堿性介質中旋塞閥磨損失效分析(上）

　　某企業無水氨精餾塔原料泵入口旋塞閥，使用3年發生內泄漏。該企業合成氨生產中18%（質量分數，下同）濃氨水進精餾塔前為防腐蝕加入32.5%NaOH使其與酸性氣體生成鹽類。濃氨水用蒸汽精餾，使氨水中的大部分氨集中到精餾塔頂，冷凝后生成無水氨產品。為了查明閥門泄漏原因，進行了宏微觀形貌觀察、金相組織檢驗、材質化學成分分析以及表面沉積物成分分析，明確了旋塞閥泄漏的主要原因以及失效機理，并提出了相應的預防措施。

　　1 失效旋塞閥概述

　　1.1 旋塞閥型號和所處工況

　　失效旋塞閥按照設計規定所用材質為SUS316L不銹鋼，型號為X41Y2300LbDN50，驅動方式為正齒輪，閥門在基準溫度下允許的大工作壓力即公稱壓力為29.4MPa，閥門與管道連接處通道的名義直徑即公稱通徑為50mm（1）。精餾塔原料泵入口旋塞閥工況介質為170℃，10%～20%氨水和0.1%～0.5%NaOH，含微量H2S和HCN，工作壓力2.0MPa。

　　1.2 外觀形貌

　　旋塞閥的結構比較簡單，是由閥體、塞子、填料和壓蓋所組成。簡單的旋塞閥連填料和壓蓋也沒有，僅有閥體和塞子（2），如圖1所示。帶孔的塞子作為啟閉件，啟閉時只要將塞子旋轉90°，使塞子上的通道口相通或切斷來實現啟閉動作。在閥與管道的連接處可見銹蝕痕跡。由圖1可見塞子外表面粗糙，不均勻地覆蓋一層黑色粉末，并可見與塞子運動方向一致的明亮劃痕；在塞子內部上下壁覆蓋著大量黑色粉末，呈脆性剝落的塊狀。

　　1.3 金相試樣的選取

　　選取塞子的帶孔部位做金相樣品，見圖2。再在樣品上取縱橫試樣各一塊，縱向試樣取圖2中帶孔部位的縱向切面，一邊為塞子的內表面。橫向試樣為從帶孔部位剖開的切取面，帶圓弧面為塞子的外表面。

　　2 失效特征和分析

　　2.1 SEM觀察

　　對塞子表面的微觀形貌進行觀察。由圖3可以看出，試樣表面凹凸不平，雖經苦味酸清洗后仍留下潛入的固相粒子，還存在一些黑色腐蝕坑。

　　2.2 金相分析

　　縱橫試樣經磨拋后在金相顯微鏡下觀察均有彌散分布的點狀黑色氧化物夾雜，見圖4a。夾雜物對不銹鋼的力學性能影響主要是降低材料的塑性、韌性和疲勞性能。由圖4b可見試樣局部區域有少量疏松存在。鑄件中疏松的存在不但會降低其力學性能，而且對耐腐蝕性也有明顯的影響。

　　在對試樣浸蝕后，縱橫顯微組織未見差異，如圖5所示，塞子的金相顯微組織是由白色的奧氏體和灰黑色鐵素體組成，在鐵素體基體上分布有小島狀奧氏體，并有黑色點狀碳化物析出。

　　2.3 旋塞閥化學成分分析

　　從表1旋塞閥塞子化學成分中可以看出，Cr含量遠高于316L標準，Mo低于316L標準，而Ni含量遠低于316L標準，通過表1可知，旋塞閥的化學成分不符合316L標準而符合SUS329J1標準。因此認定旋塞閥實際使用材質為SUS329J1不銹鋼而非316L鋼。329J1鋼為α+γ高鉻雙相不銹鋼，與316L鋼一樣具有較好的綜合力學性能，即強度高、韌性好，但329J1鋼在650～959℃等溫時有一個σ相析出（3），使鋼的耐腐蝕性及韌性下降，而且雙相組織的形貌及其成分分布有時受工藝影響，從而影響材料的耐腐蝕穩定性。

　　2.4 沉積物成分分析

　　圖6為樣品表面沉積物的能譜圖，其化學成分各元素質量分數分別為Fe87.21%，Cr5.45%，O5.50%和C1.84%。采用NHO分析儀和紅外碳硫分析儀對其精確分析，其質量分數分別為N0.250%，H0.536%，O.23%，C3.6%和S0.06%。由此看出塞子表面沉積物成分中含有較高的Fe，O，Cr和C元素，并含有少量的N，H和S元素。N，H和S元素來自于介質溶液中含有的雜質HCN和H2S，C來自于金屬基體材料和介質溶液。在塞子表面覆蓋的黑色沉積物主要為鐵的氧化物和少量的鉻的氧化物，還有微量的硫化鐵。